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背景

枳實(shí)為常用中藥，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，蕓香科植物酸橙Citrus aurantium L及其栽培變種的干燥未成熟果實(shí)，具有理氣寬中、行滯消脹的功效。具有破氣消積，化痰散痞之

功效。酸橙枳實(shí)主產(chǎn)四川、江西、浙江等地。

特征圖譜

參照物溶液的制備 取枳實(shí)（酸橙）對照藥材 0.5g， 置具塞錐形瓶中， 加水 50 ml，加熱回流 45 分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、辛弗林對照品，加 50%甲醇制成每 1ml 各含30μg 的混合溶液，作為對照品參照物溶液。

供試品溶液的制備 同〔含量測定〕項(xiàng)。

色譜條件

色譜柱：JADE-PAK® ODS-AQ 5um 250×4.6mm（0337-2546）

保護(hù)柱：C18通用保護(hù)柱（G4046-K11）

流動(dòng)相：乙腈為流動(dòng)相 A，以 0.1%甲酸和 0.1%十二烷基硫酸鈉溶液B（PH2.63）梯度洗脫：

流速：1.00mL/min

檢測器/波長：DAD/275nm

柱溫：25℃

進(jìn)樣量：10μL

對照品溶液譜圖：

供試品溶液譜圖：

峰3（S）：柚皮苷  峰4：橙皮苷  峰5：新橙皮苷 峰6：辛弗林

含量測定

對照品溶液的制備 取辛弗林對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含30μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備 取本品，研細(xì)，取約 0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加水 25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 200W，頻率 50kHz）30 分鐘，放冷，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，即得。

流動(dòng)相：甲醇-磷酸二氫鉀溶液（取磷酸二氫鉀 0.6g，十二烷基磺酸鈉 1.0g，冰醋酸 1ml，加水溶解并稀釋至 1000ml，PH=3.30）（50:50）混合溶液。

流速：1.00mL/min

檢測器/波長：DAD/275nm

柱溫：30℃

進(jìn)樣量：10μL

對照品溶液譜圖：

供試品溶液譜圖：

結(jié)果與分析

使用JADE-PAK® ODS-AQ 5um 250×4.6mm色譜柱檢測枳實(shí)（酸橙）配方顆粒含量時(shí)，

理論板數(shù)（16820）、拖尾因子（0.97）、分離度（2.47）均符合檢測要求。

使用JADE-PAK® ODS-AQ 5um 250×4.6mm色譜柱檢測枳實(shí)（酸橙）配方顆粒供試品特征圖譜6個(gè)特征圖譜與對照藥材6個(gè)特征圖譜相對應(yīng)，其中峰1（0.77）、峰2（0.92）、相對保留時(shí)間在規(guī)定范圍內(nèi)，滿足檢測要求。

注：相對保留時(shí)間要求在規(guī)定值±10% 范圍內(nèi)：峰1：0.77 ×（±10%）=0.69~0.85，峰2：0.92×（±10%）=0.83~1.01。